Detector_lag

Detector_sensitivity

Basislinie

Ausgangs-Situation:

• kein short-term noise
• kein long-term noise
• Basis-Signalhöhe ¹ 0.0
• Drift des Basis-Signales
• Ausschwingen des Basis-Signales

Basislinien-Methode I:

‘Linear/horizontales Segment’

x-Position_1 ® y=0.0

x-Position_2 ® y=0.0

lineare Verbindung: x1® x2

Extrapolation der Verbindung von 1.® letzter Datenpunkt

Basislinien-Methode II:

‘doppelte und gegengerechnte lineare Regression’

1.Bereich: lineare Regression

2.Bereich: lineare Regression

lin.Reg (linReg1+ linReg2)

Basislinienmethode III:

‘nicht-lineares Segment’

• Auswahl des nicht-linearen Bereiches
• (manuelle) 0.0-Setzung der im ausgewählten Bereich befindlichen Datenpunkte

Festlegen signifikanter Bereiche

whole_range (gesamter Bereich): alle Datenpunkte

integration_range (Auswertebereich): Datenpunkte, signifikant grösser/kleiner 0.0

Parameter: int_Start, int_Stop

fit_range (aktueller Arbeitsbereich): Datenpunkte für eine aktuelle Operation

Parameter: fit_start, fit_stop

Positionierung der Komponenten auf der Separations-Achse

Trennexperiment mit

‘Default’ - Randbedingungen

delay_time: 35.0 min

flowrate: 0.717 mL/min

Korrektur der Defaults mit internem Standards durch

‘shifting’:

Position des Int_Std.: 55 mL

delay_time (initial): 35.0 min

delay_time (corr) 42.4 min

D = + 21.1 %

Korrektur der Defaults mit internem Standard duch

‘stretching/compressing’:

Position des Int_Std.: 55 mL

flowrate (initial): 0.717 mL/min

flowrate (corr): 0.793 mL/min

D = + 10.6%

Signalbewertung: Detector-Response ® Proben-Kenngrösse

Kalibrierung des Detektorsignales (im linearen Bereich) Signalhöhe vs Material Property (conc) = ‘cal_const’

Material Constant:

• Zusammenfassung aller detektionsspezifischen materialspezifischen Einflussgrössen ausser ‘Material Property’ (z.B.: DRI ® dn/dc, UV/vis ® e )

Response Factors

Abhängigkeit (response Factor f_r) des Detektorsignales (S) vom Trenn-Kriterium (K)

Material property: Konzentration (Masse)

Normieren

Normierung: x&y-Achse

z.B.: Fläche = 1.0

Normierung: y-Achse

z.B.: h_Max = 1.0

Normierung: x-Achse

z.B.: K_separation 0.0 .. 1.0

SEC:
0.0 ® Ausschluss
1.0 ® Totalpermeation

Normierung:

primäre

Material-Eigenschaft

z.B.:Masse aus DRI-Signal

int_start .. int_stop

area = 1.0

Normierung:

abgeleitete

Material-Eigenschaft

z.B.: Molekulargewicht aus LALLS+DRI-Signalen

int_start .. int_stop

area = M_w